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藥用級(jí)泊洛沙姆188有質(zhì)檢單

 
 
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醫(yī)藥級(jí) 泊洛沙姆188
藥用級(jí) 泊洛沙姆188
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更新 2021-11-10 15:58
 

陜西昌吉輔生物科技有限公司

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泊洛沙姆188Poluoshamu 188Poloxamer 188
  H(C2H4O)a(C3H6O)b(C2H4O)aOH
  本品為α-氫-ω-羥基聚(氧乙烯)a-聚(氧丙烯)b-聚(氧乙烯)a嵌段共聚物。由環(huán)氧丙烷和丙二醇反應(yīng),形成聚氧丙烯二醇,然后加入環(huán)氧乙烷形成嵌段共聚物。在共聚物中氧乙烯單元(a)為75~85,氧丙烯單元(b)為25~30,氧乙烯(EO)含量79.9%~83.7%,平均分子量為7680~9510。 【性狀】本品為白色或類白色蠟狀固體;微有異臭。
  本品在水或乙醇中易溶,在無水乙醇或乙酸乙酯中溶解,在**或石油醚中幾乎不溶。 【鑒別】本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照?qǐng)D譜(光譜集618圖)一致。 【檢查】酸堿度 取本品1.0g,加水10ml溶解后,依法測(cè)定(通則0631),pH值應(yīng)為5.0~7.5。
  溶液的澄清度與顏色 取酸堿度項(xiàng)下的溶液,依法檢查(通則0901與通則0902),應(yīng)澄清無色。
  氧乙烯 取本品0.1~0.2g,用含1% 4,4-二甲基-4-硅雜戊磺酸鈉的氘代水1ml或者含四甲基硅烷的氘代****1ml溶解;將樣品溶液裝入核磁共振管中,如果是以氘代****為溶劑,加氘代水1滴,振搖,在核磁共振儀中,從0到5×10-6掃描,以直接比較法定量,按下式計(jì)算氧乙烯(EO)值:
  EO=3300α/(33α+58)
  式中   α=(A2/A1)-1
  A1為1.15×10-6處雙峰的積分面積,代表氧丙烯的甲基;
  A2為(3.2~3.8)×10-6處復(fù)合峰的積分面積,代表氧丙烯、氧乙烯的CH2O和氧丙烯的CHO;
  EO為氧乙烯在整個(gè)分子組成中所占的比例,應(yīng)為79.9%~83.7%。
  不飽和度 稱取研細(xì)后的本品約15.0g,精密加*溶液50ml,在磁力攪拌下使完全溶解,靜置30分鐘,間斷振搖,加溴化鈉結(jié)晶10g,在磁力攪拌下混合2分鐘,立即加酚酞指示液1ml,用甲醇制氫氧化鉀滴定液(0.1mol/L)滴定,以空白試驗(yàn)和初始酸度校正[取泊洛沙姆15.0g,加中性甲醇(對(duì)酚酞指示液顯中性)75ml溶解后,用甲醇制氫氧化鉀滴定液(0.1mol/L)中和至對(duì)酚酞指示液顯中性]。用下式計(jì)算不飽和度(mmol/g),不得過0.034mmol/g。
  不飽和度=(V-V空白-V初始)N/W
  式中   V 為供試品、空白和初始酸度消耗的甲醇制氫氧化鉀滴定液(0.1mol/L)的體積,ml;
  N 為甲醇制氫氧化鉀滴定液的濃度,mol/L;
  W 為供試品重量,g。
  平均分子量 取本品適量(約相當(dāng)于分子量×0.002g),精密稱定,精密加鄰苯二甲酸酐-吡啶溶液25ml,再加少許沸石,加熱回流1小時(shí),放冷,用吡啶沖洗冷凝器兩次,每次10ml,加水10ml,混勻,加塞放置10分鐘,精密加0.66mol/L氫氧化鈉溶液50ml,再加酚酞-吡啶溶液(1→100)0.5ml,用氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)滴定,顯微粉紅色,持續(xù)15秒不褪色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,即得。按下式計(jì)算供試品的平均分子量,應(yīng)為7680~9510。
  平均分子量=2000W/[(B-S)N]
  式中   W 為供試品重量,g;
  B 為空白消耗氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)的體積,ml;
  S 為供試品消耗氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)的體積,ml;
  N 為氫氧化鈉滴定液的濃度,mol/L。
  環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷與1,4-二氧六環(huán) 取本品1g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加水5ml,密封,作為供試品溶液;另取環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷與1,4-二氧六環(huán)適量,用水溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.2μg、1μg與1μg的混合溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封,作為對(duì)照品溶液。照氣相色譜法(通則0521)測(cè)定,用6%***丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱(30m×0.25mm,1.40μm),起始溫度為35℃,維持5分鐘,以每分鐘5℃的速率升溫至120℃,維持5分鐘,再以每分鐘35℃的速率升溫至220℃,維持5分鐘;進(jìn)樣口溫度為250℃;檢測(cè)器溫度為280℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時(shí)間為30分鐘。取對(duì)照品溶液頂空進(jìn)樣,環(huán)氧乙烷峰、環(huán)氧丙烷峰與1,4-二氧六環(huán)峰之間的分離度應(yīng)符合要求。再取供試品溶液與對(duì)照品溶液分別頂空進(jìn)樣,記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,含環(huán)氧乙烷不得過0.0001%,環(huán)氧丙烷不得過0.0005%,1,4-二氧六環(huán)不得過0.0005%。
  乙二醇、二甘醇與三甘醇 取本品1.0g,精密稱定,置10ml量瓶中,精密加內(nèi)標(biāo)溶液(取1,3-丁二醇適量,精密稱定,加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液)1ml,用乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另取乙二醇、二甘醇與三甘醇適量,精密稱定,用乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中各含0.1mg的混合溶液,精密量取1ml,置10ml量瓶中,精密加內(nèi)標(biāo)溶液1ml,用乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液。照氣相色譜法(通則0521)測(cè)定,用50%苯基-50%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱(30m×0.53mm,1.0μm),起始溫度為60℃,維持5分鐘,以每分鐘10℃的速率升溫至100℃,再以每分鐘4℃的速率升溫至170℃,最后以每分鐘30℃的速率升溫至290℃,維持30分鐘;進(jìn)樣口溫度為270℃;檢測(cè)器溫度為290℃。精密量取供試品溶液和對(duì)照品溶液各各1μl,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算,含乙二醇、二甘醇與三甘醇均不得過0.01%。
  二丁基羥基***(標(biāo)示含二丁基羥基***時(shí)測(cè)定) 取本品適量,精密稱定,加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含100mg的溶液,作為供試品溶液;另取二丁基羥基***對(duì)照品適量,精密稱定,加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含20μg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照氣相色譜法(通則0521)測(cè)定,以50%苯基-50%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱(30m×0.53mm,1.0μm),起始溫度為60℃,維持5分鐘,以每分鐘10℃的速率升溫至100℃,再以每分鐘4℃的速率升溫至180℃,最后以每分鐘30℃的速率升溫至290℃,維持30分鐘;進(jìn)樣口溫度為270℃;檢測(cè)器溫度為290℃。精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各1μl,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,含二丁基羥基***不得過0.02%。
  水分 取本品,照水分測(cè)定法(通則0832第一法1)測(cè)定,含水分不得過1.0%。
  熾灼殘?jiān)?取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^0.4%。
  重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。
  砷鹽 取本品1.0g,加***5ml與水23ml,振搖使溶解,依法檢查(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。
  細(xì)菌內(nèi)毒素(供注射用) 取本品,依法檢查(通則1143),每1mg中含內(nèi)毒素的量應(yīng)小于0.012EU。 【類別】藥用輔料,增溶劑和乳化劑等。 【貯藏】遮光,密閉保存。
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